水分的測(cè)定方法較多,卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀因其操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度較高、測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn),得到廣泛應(yīng)用。
但是在測(cè)定過(guò)程中也是會(huì)受到多方干擾,所以在使用過(guò)程中一定要注意一下幾點(diǎn)
01# 使用電量法試劑需要注意事項(xiàng) #
1、在正常的測(cè)定過(guò)程中,每100毫升試劑可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。
2、陰極室中的試劑,如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流大,測(cè)定的再現(xiàn)性會(huì)降低,到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間長(zhǎng),這種情況應(yīng)更換試劑。
3、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)按"攪拌"鍵停止攪拌,觀(guān)察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換試劑。
4、更換試劑過(guò)程中須小心,手不得浸入試劑,手如果接觸到試劑,應(yīng)用水沖洗干凈。試驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
5、試劑應(yīng)低溫低濕保存,溫度5-20℃,相對(duì)濕度不大于75%。
02# 測(cè)定的注意事項(xiàng)以及膠墊的更換 #
測(cè)定的注意事項(xiàng):
把試樣注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測(cè)樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
硅膠墊的更換:
試樣注入口的硅膠墊,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),穿過(guò)硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,這時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。
變色硅膠的更換:
干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠。